一、概述：
超細微粒，特別是納米級粒子的研制，在當前的高新技術中已形成為一個熱門領域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學領域得到廣泛應用，利用超臨界流體制備細微粒子這一技術，可以進行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質體及其它微細材料的加工和制備。有多種方法，超臨界流體沉積技術作為一種高新技術，能夠更準確的控制結晶過程，能夠生產出平均粒徑很小的細微粒子，而且還可控制其粒度尺寸的分布，所以從超臨界溶液中進行沉積是一種很有前途的新技術。
超臨界流體沉積技術應用較多的為以下兩種：RESS（超臨界溶液快速膨脹）法和GAS（氣體抗溶劑結晶）法，由GAS法派生而來的過程有SAS、ASES（PCA）、SEDS等。
GAS法主要原理：當高壓氣體溶入含有溶質的溶液相內，使其中的溶劑發生膨脹，于是降低了溶質在其中的溶解度，導致該溶質的結晶析出。SAS法工作原理及影響因素與GAS幾乎完全一樣，只是噴射入溶液中的是超臨界二氧化碳，而不是氣態CO2。GAS過程操作壓力遠低于RESS過程，大約10MPa左右。
ASES過程即氣溶膠溶劑萃取過程，又叫PCA過程，GAS法是將氣態CO2噴射入溶液中，ASES過程則與其過程相反，它是將溶液噴射到超臨界二氧化碳中。在結晶釜中預先充入一定壓力的CO2流體，待結晶釜的壓力和溫度達到穩定并形成超臨界狀態后，將一定濃度的溶液通過一噴嘴噴入結晶釜中，形成細小的液滴。由于高壓CO2與有機溶劑能夠互相混溶，一方面CO2迅速地溶入液滴，使之發生膨脹，溶劑的溶解能力迅速降低，另一方面液滴中的有機溶劑也迅速地溶入高壓CO2，極短時間內形成極高的過飽和度，使溶質快速地析出，形成極細的均勻的顆粒。如果在有機溶液中預先加入少量的CO2則噴射后會產生多孔性的顆粒。形成的顆粒過濾在結晶釜底部過濾器上，二氧化碳和溶劑的混合流體流出結晶器，進入減壓釜進行氣液分離。
在ASES過程中,影響顆粒形態、粒度與粒度分布的操作參數除了溫度、壓力和溶液初始濃度之外，與RESS過程一樣，噴嘴的結構和尺寸對結果有著重要的影響。
ASES過程與GAS過程不同之處：在ASES過程中顆粒形成與干燥同時進行，形成的顆粒中殘余的有機溶劑含量少。而GAS過程的結晶沉淀過程都是在液相中發生的，需要經過長時間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。
SEDS過程（超臨界流體強化溶液分散的沉淀過程）是將超臨界CO2、含有溶質的溶液和有機溶劑一起噴入結晶器，并經短暫的接觸和混合過程。由于有機溶劑大大高于溶質水溶液的流量，使二者接觸混合后溶質迅速析出，而高壓CO2的流量又大大高于有機溶劑的流量，使溶液和有機溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴，與此同時液滴中少量的有機溶劑和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶質顆粒得以快速干燥。海恒科研儀器生產的超臨界細微粒子制備裝置根據要求進行具體的配置。
二、主要技術參數：
結晶器工作壓力：≤30MPa
結晶方式：根據要求進行設計
工作溫度：室溫-150℃
預熱溫度：≤85℃
結晶器容積：20mL-10L
分離結構：旋風分離設計
三、系統組成及技術指標：
該裝置由以下幾部分組成：CO2供應系統、內含溶質的溶液進料系統、有機溶劑進料系統、結晶器、卸壓裝置、控溫系統(采用恒溫箱空氣浴加熱)、安全保護系統組成。
1、CO2供應系統
由CO2鋼瓶、凈化器、制冷系統、CO2柱塞泵、緩沖罐、預熱盤管及相應管閥件組成。
凈化器：容積200mL，設計壓力8MPa，內部充滿分子篩或硅膠，可過濾雜質及水分，內部過濾網目數為400目（相當于38μm）。
制冷系統：用于將氣態CO2制冷變成液態CO2。規格根據結晶器大小進行配置。
CO2柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據結晶器進行配置。
緩沖罐：用于結晶器前CO2的緩沖，減少脈流。容積200mL,工作壓力≤30MPa。
預熱盤管：用于結晶器前CO2的預熱，保持進入結晶器超臨界流體的溫度穩定。
2、內含溶質的溶液進料系統：由玻璃杯、柱塞泵及相應管閥件組成。
柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據結晶器進行配置。
3、有機溶劑進料系統：由玻璃杯、柱塞泵及相應管閥件組成，這是為SEDS過程特殊設計。
柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據結晶器進行配置。
4、結晶器：容積為根據要求進行配置，入口接有噴嘴，噴嘴用不銹鋼制作，激光穿孔，長度 與內徑之比為15：1，噴嘴內徑規格有60μm、80μm、100μm，120μm可根據實驗需要選用。
結晶器內部噴嘴根據要求進行配置單頭噴嘴或可調節噴嘴。單頭噴頭結構形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。
5、卸壓罐：容積為100mL，設計壓力20MPa，主要用于氣液分離。
6、恒溫箱：工作室尺寸為500（長）×500（寬）×600（深），采用溫控儀控溫，恒溫箱內裝加熱器及循環風扇，熱交換采用對流和輻射傳熱，工作室均為不銹鋼內膽，設計新穎，外形美觀，結構緊湊合理。
7、安全保護系統：為保證系統的安全，我們設計了安全保護系統，主要由電接點壓力表和安全閥組成，電接點壓力表控制壓力源（柱塞泵）的壓力，可設定上限壓力，可避免超壓現象。另外結晶器上安裝有安全閥，可實施溢流保護。
